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Jun 12, 2023

Das Refraktometer, seine Funktionsweise und seine Rolle in der Lebensmittelindustrie

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Ein Refraktometer ist ein Gerät zur Messung des Brechungsindex (n) einer Substanz. Diese physikalische Eigenschaft kann für verschiedene Beurteilungen genutzt werden, beispielsweise um die Reinheit eines Stoffes zu bestimmen (durch Vergleich seines n-Wertes mit einem Standardwert) oder um bei der Identifizierung eines unbekannten Stoffes zu helfen, indem sein n-Wert mit Referenzwerten verglichen wird. 1 Refraktometer sind vielseitig in Design und Einsatz und können Ergebnisse in Form von Brechungsindizes oder in anderen Fällen als direkte Messung von Parametern wie löslichen Feststoffen, Zuckerkonzentration oder Salzgehalt liefern.

Wie funktioniert ein Refraktometer, der Brechungsindex und die Rolle des Snelliusschen Gesetzes

Der Brechungsindex einer Substanz wird durch das Verhältnis der Lichtgeschwindigkeit im Vakuum zur Lichtgeschwindigkeit, die sich durch die Testsubstanz ausbreitet, bestimmt, wie in Gleichung 1 beschrieben.

Brechungsindex (n) = (Lichtgeschwindigkeit im Vakuum) (Lichtgeschwindigkeit in der Testsubstanz)

Gleichung 1: Definition des Brechungsindex einer Substanz anhand von Lichtgeschwindigkeiten.

Wenn Licht von einem Medium in ein anderes wandert, ändert es nicht nur seine Geschwindigkeit, sondern auch seine Richtung, was zur Brechung führt. Dieses Phänomen wird in Abbildung 1 dargestellt, wo ein Lichtstrahl mit den Geschwindigkeiten vA und vB durch die Medien A und B wandert.

Nach dem Snelliusschen Gesetz ist die Beziehung zwischen den Sinuswerten des Einfallswinkels und des Brechungswinkels gleich dem Brechungsindex des zweiten Mediums.2 Betrachtet man eine senkrechte Ebene zur Grenzfläche, bilden der einfallende und gebrochene Strahl Winkel θA und θB, und den Brechungsindizes der Medien A und B (nA und nB) kann folgende Beziehung aufgestellt werden (Gleichung 2):

sin⁡θA = nB = VAsin⁡θB nA VB

Gleichung 2: Formel des Snelliusschen Gesetzes.

Die obige Gleichung zeigt, dass der Brechungsindex einer Substanz durch Messung der Einfalls- und Brechungswinkel statt durch Messung der Lichtgeschwindigkeit ermittelt werden kann.

Um die Funktionsprinzipien von Refraktometern besser zu verstehen, muss ein weiteres grundlegendes Konzept berücksichtigt werden: der kritische Winkel. Mit zunehmendem Winkel eines einfallenden Lichtstrahls nimmt auch der Brechungswinkel zu (siehe Abbildung 2A). Bei einem bestimmten Einfallswinkel erreicht der Brechungswinkel 90°, was den maximal möglichen Brechungswinkel darstellt. An diesem bestimmten Punkt, dem sogenannten kritischen Winkel, verläuft der Lichtstrahl parallel zur Grenzfläche und jede weitere Vergrößerung des Einfallswinkels führt zu einer Reflexion des Lichts.3 Betrachten wir nun ein beleuchtetes Prisma in Kontakt mit einer Flüssigkeit ( Abbildung 2B) Die Strahlen, die sich unterhalb des kritischen Winkels bewegen, werden gebrochen und die Strahlen, die sich oberhalb des kritischen Winkels bewegen, werden reflektiert. Bei Betrachtung aus der richtigen Position kann der kritische Winkel als Übergang zwischen dunklen und hellen Bereichen dargestellt werden. Durch Kenntnis des Brechungsindex des Prismas (nA) sowie des Brechungswinkels θB beim kritischen Winkel (dh 90°) kann nun der Brechungsindex der Flüssigkeit (nB) bestimmt werden. Diese Beziehung begründet das Funktionsprinzip der meisten Refraktometer.4

Um den Brechungsindex eines Stoffes genau zu bestimmen, müssen zusätzliche Überlegungen angestellt werden, insbesondere aufgrund der Abhängigkeit dieser Eigenschaft von der Temperatur und der Wellenlänge des zu ihrer Messung verwendeten Lichts. Daher muss darauf geachtet werden, Temperaturschwankungen und Wellenlängen zu kontrollieren oder zu kompensieren.1

Der Brechungsindex ist spezifisch für eine Substanz, was diese Eigenschaft zu einer einfachen und effizienten Methode zur Charakterisierung von Materialien und zur Bewertung ihrer Reinheit macht. Wenn es sich bei der Testprobe um eine einfache Mischung aus zwei Komponenten handelt, beispielsweise Wasser und Zucker oder Wasser und Alkohol, ist die erste Wahl für deren Charakterisierung ein Refraktometer. Obwohl komplexere Mischungen möglicherweise weniger genaue Bestimmungen liefern, können Refraktometer dennoch akzeptable Näherungen der Konzentration gelöster Stoffe liefern, die für die Qualitätskontrolle geeignet sind. Aus diesem Grund werden Refraktometer im Labor, in der Industrie und im Produktionsbereich eingesetzt, da sie einfach zu bedienen, wartungsarm sind und schnelle Ergebnisse liefern. Der Brechungsindex einer Lösung ist normalerweise direkt proportional zu ihrer Volumenkonzentration (m/V), die durch Multiplikation mit einem Dichtefaktor in die Massenkonzentration (m/m) umgerechnet werden kann. Diese Beziehung ermöglicht den gegenseitigen Vergleich von Brechungsindex- und spezifischen Gewichtsdaten. Das spezifische Gewicht oder die relative Dichte einer Substanz ist das Verhältnis der Dichte zur Dichte einer Standardsubstanz, normalerweise Wasser bei 4 °C. Die relative Dichte einer Flüssigkeit kann mithilfe eines Aräometers bestimmt werden. Hierbei handelt es sich um ein Gerät aus einem versiegelten Glasrohr, an dessen Boden ein Kolben angebracht ist, der als Ballast dient. Diese Geräte haben eine spezifische Dichte und basierend auf dem Auftrieb eines Aräometers kann das spezifische Gewicht der Flüssigkeit, in der es platziert wird, auf einer darauf aufgedruckten Skala abgelesen werden. Alternativ kann das spezifische Gewicht einer Flüssigkeit mithilfe eines Pyknometers bestimmt werden. Hierbei handelt es sich um einen Glasbehälter mit einem bestimmten Volumen und einem speziellen Stopfen, der es ermöglicht, den Behälter vollständig zu füllen und die Gasblasen zu entweichen. Dieses Gerät ermöglicht die Messung eines sehr genauen Volumens und ermöglicht so die Bestimmung des spezifischen Gewichts einer Flüssigkeit.6 Sowohl das spezifische Gewicht als auch der Brechungsindex können zur Bestimmung der Zusammensetzung binärer Gemische verwendet werden, was für die Prozesssteuerung und Qualitätsbewertung von wesentlicher Bedeutung ist . Aräometer sind kostengünstig und einfach zu bedienen, was sie beispielsweise ideal für Heimbrauer macht. Allerdings ermöglicht die Refraktometrie schnellere und direktere Bestimmungen, erfordert viel kleinere Proben als Messungen des spezifischen Gewichts und kann tragbarer sein, was sie zur bevorzugten Wahl für die meisten Anwendungen in der Industrie und Lebensmittelproduktion macht.

Die häufigste Verwendung von Refraktometern ist die Bestimmung gelöster Feststoffe in einer Flüssigkeit, beispielsweise der Zuckerkonzentration in Wasser. Im Allgemeinen werden die Ergebnisse in Brix-Graden (°Bx) ausgedrückt, wobei °Bx 1 1 Gramm Saccharose in 100 Gramm Lösung entspricht und dann den Gewichtsprozentsatz (% w/w) des Zuckergehalts darstellt.5 Die Brix-Skala wird häufig verwendet, um den Zuckergehalt von Traubensaft für die Weinherstellung, Fruchtsäften, Gelee und Marmelade, Honig, Milch und vielen anderen Getränken zu überprüfen. Andere vergleichbare Skalen werden verwendet, um den Gehalt an Feststoffen in Lösungen auszudrücken, wie z. B. Oechsle, Plato und Baumé. Der Ursprung dieser Skalen war tatsächlich das Konzept des spezifischen Gewichts. Die Oechsle-Skala wurde zur Messung der Dichte von Traubenmost für die Weinindustrie entwickelt. Diese Skala drückt den Dichteunterschied zwischen einer Testprobe und Wasser aus, wobei 1 Grad Oechsle (°Oe) einem Unterschied von einem Gramm zwischen einem Liter Most und einem Liter Wasser entspricht. Baumé (B° oder Bé°) kombiniert tatsächlich zwei Skalen, die auf Aräometerbestimmungen basieren und die Dichte von Flüssigkeiten messen, die dichter bzw. leichter als Wasser sind. Baumé-Grade wurden durch den Prozentsatz der in Wasser gelösten Natriumchloridmasse ermittelt, wobei 0 B° reinem Wasser entspricht und 15 B° beispielsweise der Dichte von 15 % Natriumchlorid in Wasser entspricht. Plato ist auch eine für die Brauindustrie entwickelte Einheit für den Massenanteil, die die Konzentration gelöster Feststoffe in einer Brauwürze angibt. Grad Plato (°P) quantifiziert die Konzentration des Extrakts in Gewichtsprozent. Der Hauptunterschied zur Brix-Skala besteht darin, dass diese nur Zucker berücksichtigt, während Platon andere lösliche Stoffe in der Würze berücksichtigt. Daher enthält eine 10 °P-Würze 10 Gramm Extrakt pro 100 Gramm Gesamtgewicht.

Andere Einheiten können von bestimmten Refraktometern angegeben werden, beispielsweise der Salzgehalt in Promille (‰) oder die relative Dichte bei einer bestimmten Temperatur.

Das Abbe-Refraktometer war das erste kommerzielle Refraktometer und wurde 1869 von Ernest Abbé erfunden. Obwohl sie eine lange Geschichte haben und mehrere Modifikationen vorgenommen wurden, um ihre Leistung zu verbessern, ist der Grundaufbau dieser Refraktometer immer noch derselbe (siehe Abbildung 3). In dieser Konfiguration wird die Probe zwischen zwei Prismen platziert, dem Beleuchtungsprisma und dem Brechungsprisma, die beide auf einer Drehhalterung befestigt sind. Das brechende Prisma besteht aus hochbrechendem Glas oder Saphir und hat eine glatte Oberfläche. Die Oberfläche des Beleuchtungsprismas ist aufgeraut, sodass die Lichtstrahlen je nach Oberflächenpunkt in alle Richtungen gestreut werden. Das Licht durchdringt dann die Probe, wird an der Grenzfläche mit den glatten Oberflächen des brechenden Prismas gebrochen und gelangt in das Teleskop des Instruments. Das Teleskop ist mit zwei verstellbaren Amici-Prismen ausgestattet, die eine Lichtstreuung verhindern, indem sie divergierende kritische Lichtstrahlen in gerichtetes weißes Licht bündeln. Um eine Messung durchzuführen, werden die Prismen gedreht, bis die Grenze zwischen dem beleuchteten und dem dunklen Bereich mit der Mitte des Sichtfelds übereinstimmt. Anschließend können die Werte des Brechungsindex auf der Skala abgelesen werden. Die modernen Versionen des Abbe-Refraktometers verfügen über verbesserte Konstruktionsmerkmale, wie thermostabilisierte Prismenhalterungen, feste Teleskophalterungen und eine kombinierte Ansicht der Schattengrenze und Skala, was ein einfacheres und schnelleres Ablesen ermöglicht.4 Die Ausrüstung ist ziemlich groß und daher Sie werden als Laborrefraktometer verwendet. Sie können zur Messung des Brechungsindex von Flüssigkeiten und Feststoffen eingesetzt werden und liefern hochpräzise Messungen.

Abbildung 3: Darstellung eines Abbe-Refraktometers. Bildnachweis: Der Autor.

Handrefraktometer sind die gebräuchlichste und beliebteste Version der Grenzwinkelrefraktometer. Es handelt sich um kompakte, analoge Instrumente, die leicht zu transportieren sind und eine schnelle und einfache Bedienung ermöglichen. Sie sind zuverlässig, erfordern nur wenige Tropfen Probe und liefern nahezu sofortige Ergebnisse, was sie zur ersten Wahl für Bestimmungen vor Ort macht.4, 7 Sie werden häufig von Winzern zur Beurteilung der Reife der Trauben oder von Brauereien zur Kontrolle eingesetzt die Plato-Würzegrade.

Im Gegensatz zu den Abbe-Refraktometern verfügen Handgeräte nicht über eine Beleuchtungsquelle. Stattdessen verfügen sie über eine Beleuchtungsklappe, die Licht in einem streifenden Winkel erzeugt und die Probe an Ort und Stelle hält. Nach dem Durchgang durch die Proben gelangt das Licht in das Messprisma und andere Linsen und gelangt in das mit einer Ableseskala ausgestattete Sichtfeld (siehe Abbildung 4). Abhängig von der Anwendung kann die Skala beispielsweise in Brix-, Plato-, Baumé-Grad oder direkt in Prozent der gelösten Stoffe (z. B. Alkohol oder Glykol) unterteilt werden. Diese Geräte können einfach über eine Kalibrierschraube kalibriert werden (unter Verwendung von destilliertem Wasser als Referenz) und ermöglichen so einen Temperaturausgleich. Einige Versionen verfügen über ein integriertes Temperaturkompensationssystem, das auf einem Bimetallstreifen basiert, der sich je nach Temperatur biegt und so die Skala anpasst.

Digitale Refraktometer funktionieren, indem sie eine LED verwenden, um die über dem Brechungsprisma platzierte Probe zu beleuchten. Das gebrochene Licht wird dann an einem Bildsensor gemessen, der den Brechungswinkel bestimmt (Abbildung 5). Dieser Messwert wird dann durch eine Reihe spezieller Algorithmen temperaturkorrigiert und in den Brechungsindex oder einen bestimmten Parameter umgewandelt.8 Im Vergleich zu analogen Geräten bieten digitale Refraktometer die Vorteile einer einfachen Bedienung, automatischer Korrekturen und einstellbarer Skalen. Sie können als tragbare digitale Refraktometer miniaturisiert werden, was die Tragbarkeit ermöglicht, oder speziell für Zielanwendungen entwickelt werden, wodurch ihre Leistung verbessert wird, der Funktionsumfang jedoch eingeschränkt wird.

Digitale Refraktometer können manuell betrieben werden oder für halbautomatische oder vollautomatische Messungen ausgelegt sein. Unter den verschiedenen Varianten lassen sich folgende Typen hervorheben:

Spezialrefraktometer sind nicht mehr als Geräte, die für eine bestimmte Aufgabe oder Messung entwickelt wurden. Sie funktionieren nach den gleichen Prinzipien wie die zuvor beschriebenen Geräte, sind jedoch entsprechend ihrem Verwendungszweck kalibriert und zeigen Einheiten an. Die gebräuchlichsten Varianten sind Brix-Refraktometer und Salzgehalt-Refraktometer.

Refraktometrie ist eine vielseitige und zuverlässige Technik, die in mehreren Phasen der Lebensmittelproduktionskette eingesetzt wird. Im Produktionssektor wird die Refraktometrie eingesetzt, um das Pflanzenwachstum und die Reife von Obst und Gemüse zu überwachen und den optimalen Erntezeitpunkt zu bestimmen.10 Die bekanntesten Beispiele sind ihre Anwendung in der Zuckerindustrie, wo Zuckerrohr oder Zuckerrüben auf ihre Reife hin beurteilt und die Produktion geschätzt werden Erträge und in der Weinindustrie zur Bestimmung des optimalen Erntezeitpunkts der Trauben.12 In der Viehwirtschaft kann Refraktometrie zur Beurteilung der Milch- und Kolostrumqualität eingesetzt werden. Dies ermöglicht eine sofortige Bewertung der Produktqualität, der Eignung der Ernährungsparameter für die Fütterung der Kälber vor Ort und die Erkennung möglicher Verfälschungen wie Milchverdünnung.13, 14 In ähnlicher Weise verwenden Imker die Refraktometrie zur Überprüfung der Honigqualität und zum Screening zur Produktverfälschung.15 In solchen Beispielen spielen Handrefraktometer aufgrund ihrer geringen Kosten und der Möglichkeit, sie auf die Felder zu transportieren und sofortige Messungen zu ermöglichen, eine wesentliche Rolle. Allerdings decken die tragbaren und einfachen Refraktometer meist nur einen begrenzten Brechungsindexbereich ab. Daher sind diese Modelle häufig anwendungsspezifisch und weisen eine begrenzte Auswahl an Einheiten auf. Beispielsweise erfordert die Messung des Brix in frischem Obst und Gemüse ein Refraktometer mit einem Arbeitsbereich von 0° bis 12° Brix und die Messung des Brix von Honig erfordert ein Refraktometer mit einem Arbeitsbereich von 60° bis 90° Brix.

Auch in der Verarbeitung und Lebensmittelverarbeitung ist die Refraktometrie ein grundlegendes Instrument zur Prozessmonetarisierung und Qualitätskontrolle. Während der Gärung von Wein und Bier überprüfen die Hersteller den Zucker- und Alkoholgehalt mit Refraktometern, die darauf spezialisiert sind, das spezifische Gewicht des Mosts und die Alkoholskalen abzulesen. Tragbare oder Tischgeräte werden auch in Produktionslinien für Lebensmittel aller Art (z. B. Säfte, Joghurt, Marmelade, Babynahrung und Sirupe) eingesetzt und messen den Gesamtfeststoffgehalt. Spezielle Refraktometer werden auch zur Messung der Salzkonzentration in Salzlaken, Soßen und Konserven eingesetzt. Diese Qualitätskontrollprüfungen sind für die Aufrechterhaltung der Produktionsspezifikationen unerlässlich und ermöglichen es den Bedienern, Produktionschargen zu genehmigen, abzulehnen oder zu korrigieren.

Die hohe Präzision und Vielseitigkeit der Messungen, die von Tischrefraktometern wie Abbe-Refraktometern und automatischen Refraktometern bereitgestellt werden, sind für Lebensmittelinnovationen, Qualitätskontrolle und Betrugsbekämpfung von äußerster Bedeutung. Diese Geräte sind teurer und komplexer in der Bedienung. Mit einem einzigen Gerät kann jedoch der Brechungsindex über den gesamten Bereich möglicher Werte gemessen werden, was dazu beiträgt, die Variabilität zwischen den Messungen zu verringern. Ein besonderes Beispiel für die Notwendigkeit präziser Messungen ist das Screening von Fetten und Ölen.16 Für die Lebensmittelindustrie ist es von grundlegender Bedeutung, die Herkunft und Zusammensetzung ihrer Zutaten zu kennen. Beispielsweise sind Ölraffinerien auf viele Rohprodukte angewiesen, deren Herkunft unterschiedlich und oft unbekannt ist. Daher ist es notwendig, die Identität des Produkts und seine Reinheit herauszufinden, was häufig durch die Bestimmung des Brechungsindex erreicht wird. Ebenso kann das Screening dabei helfen, Lebensmittelbetrug aufzudecken, etwa bei der Verfälschung von Premium-Olivenölen mit billigen Ersatzstoffen. Mithilfe der Refraktometrie lässt sich das Verhältnis der substituierten Öle leicht ermitteln.17

Insgesamt ist die Refraktometrie ein wichtiges Instrument zur Beurteilung und Kontrolle der Qualität und Reinheit von Rohstoffen und Endprodukten. Es handelt sich um eine Technik, die einen hohen Probendurchsatz ermöglicht, ein geringes Probenvolumen erfordert, einfach zu handhaben und zu bedienen ist und leicht zu reinigen ist. Durch die Bestimmung des Brechungsindex ist es möglich, die Zuckerkonzentration in frischem Obst, Gemüse, Säften und Getränken sowie den Alkohol- oder Extraktgehalt in Bier, Wein oder Spirituosen zu bestimmen. Es ist möglich, die Qualitätskontrolle von Milchprodukten und Honig durchzuführen und Prozessspezifikationen für eine Vielzahl von Lebensmitteln zu validieren. Darüber hinaus ermöglicht es die Prüfung der Einhaltung von Standards durch Inhaltsstoffe, die Aufdeckung von Betrug, die Qualitätskontrolle, die Sicherstellung der Reinheit von Produktionsproben und die Unterstützung bei der Forschung und Entwicklung von Säuren, Basen und Lösungsmittellösungen.

Verweise

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